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石墨提純方法

2019-11-21

氫氟酸法

     氫氟酸是強酸,幾乎可以與石墨中的任何雜質發生反應,而石墨具有良好的耐酸性,特別是可以耐氫氟酸,決定了石墨可以用氫氟酸進行提純。氫氟酸法的主要流程為石墨和氫氟酸混合,氫氟酸和雜質反應一段時間產生可溶性物質或揮發物,經洗滌去除雜質,脫水烘干后得到提純石墨。

     氫氟酸與Ca、Mg、Fe等金屬氧化物反應生成沉淀, 產生的 H2SiF6溶于溶液,又可除去Ca、Mg、Fe等雜質。 氫氟酸有劇毒,對環境污染嚴重,配合其他酸對石墨進行提純,可以有效地減少氫氟酸用量。氫氟酸法提純石墨具有工藝流程簡單、產品品位高、成本相對較低、對石墨產品性能影響小的優點。但是氫氟酸有劇毒,在使用過程中必須具有安全保護措施,對產生的廢水必須經過處理后方能向外排放,否則將會對環境造成嚴重污染。

氯化焙燒法

     氯化焙燒法是將石墨和一定的還原劑混在一起,在特定的設備和氣氛下高溫焙燒,物料中有價金屬轉變成氣相或凝聚相的金屬氯化物,而與其余組分分離,使石墨純化的工藝過程。

     石墨中的雜質在高溫條件下,可以分解成熔沸點較高的氧化物,如 SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO。這些氧化物在一定高溫和氣氛下,通入氯氣后,金屬氧化物和氯氣反應生成熔沸點較低的氯化物。于是在較低的溫度下,這些氯化物可氣化而逸出,實現與石墨分離,使石墨得以提純。

     氯化焙燒法的優勢在于節能、提純效率高(>98%)、回收率高,但也存在氯氣有毒、嚴重腐蝕性和嚴重污染環境等問題。在工藝上生產石墨的純度有限,工藝穩定性不好,影響了氯化法在實際生產中的應用,還有待進一步改善和提高。

高溫提純法

     石墨的熔點為3850℃±50℃,是自然界熔沸點高達的物質之一,遠遠高于雜質硅酸鹽的沸點。利用它們的熔沸點差異,將石墨置于石墨化的石墨坩堝中,在一定的氣氛下,利用特定的儀器設備加熱到2700℃,即可使雜質氣化從石墨中逸出,達到提純的效果。該技術可以將石墨提純到99.99%以上。

     高溫法提純石墨影響因素較多:①石墨原料雜質含量對高溫法提純的效果影響,原料的雜質含量不同,所得產品的灰分就不同,且含碳量高的石墨提純效果更好,高溫法常以浮選法或堿酸法提純后含碳量達到99%及以上的石墨為原料;②石墨坩堝的含碳量也是影響提純效果的重要因素,坩堝灰分低于石墨灰分,有助于石墨中的灰分逸出;③采用大電流,石墨升溫快,有利于石墨純化,使用高功率電極的原料,并經2800℃高溫處理;④石墨粒度對提純效果也有一定的影響。

     高溫法提純石墨,產品質量高,含碳量可達99.995%以上,這是高溫法的特點,但同時耗能大、對設備要求極高,需要專門進行設計,投資大,對提純的石墨原料也有一定的要求,只有應用于國防、航天、核工業等高科技領域的石墨才用此方法進行提純。

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